仪器准备:
1. 检查冷阱液氮情况,若未满请及时加满。
2. 打开仪器右侧开关按钮,打开仪器后方油泵的开关。
3. 打开电脑,打开ASAP 2020界面,连接电脑与仪器。
脱气:
1. 样品处于烘干状态,最好呈块状。吸附管干净干燥不得有任何水珠。根据样品的理论比表面积计算达到10 m2所需样品质量(一般需要100 mg左右)。
2. 空管加塞称量,记录空管质量,样品称量记录样品质量,样品倒入管中加塞,脱气。
3. 吸附管放入加热带中加紧,上端轻轻旋入,旋紧小心不能用力过大,会使吸附管破裂(石英管很贵,谁弄坏谁赔)。盖上盖子,固定好后打开界面File---open---sample information---OK—是。在sample中命名,operator中填入姓名,Mass中填入粗质量。Degas conditions一栏,一般默认silica-Alumina Degas Conditions模式,在Hold temp中填入脱气的温度,Hold time一栏填入脱气时间---save。然后选择Unit---start degas,1对应左边第一个脱气口,2对应第二个脱气口,Browse选择样品编号,start---脱气开始。
4. 待脱气结束后,取下吸附管,装好堵头,称量吸附管及样品的重量,记录,减去之前称量空管的质量即为脱气后样品的重量。在sample information中改变Mass的质量---save。
测量:
1.将套管轻轻旋入吸附管上,将吸附管上端轻轻旋入仪器测量端口。泡沫盖子加紧,用胶带粘住。
2.在杜瓦瓶中装入2/3瓶的液氮,放在端口正下方升降台上,盖上盖子。
3.打开界面 unit---sample analysis---选择样品编号---start。
4.待样品测完后点击report,save .txt
5.取下样品,装上堵头,液氮倒回罐中。倒出吸附管中的样品,回收带走,清理天平及四周。