化学吸附仪AutoChem2920操作规程

使用仪器前的准备

如果仪器已被关闭，重新启动之后，要至少3小时的预热准备。

检查所有减压表的压力设定。

检查杜瓦瓶内有足够的冷凝剂。

样品热电偶定位。

升级当前的室温和压力。

测试样品的准备

• 首先将样品烘干并压片，准备好异丙醇/液氮，并确认所需使用的气体有气。
• 打开所有需要使用的气体的气瓶,调节减压表输出螺母， 设定所有气瓶输出压力0.15 ~0.3 Mpa。

三、打开2920侧面电源开关, 启动仪器, 听到仪器发出一声“滴”的声音后， 打开电脑，立刻双击电脑显示屏幕上2920软件图标，打开软件,仪器自检后左上角绿色灯亮，按照预定义的温度对阀件和检测器进行加热。注：需要预热至少1个小时。

四、在仪器预热期间，检查并做好装填样品和气体确认工作：

1.清洗干净并彻底烘干的样品管变径处塞入石英棉（床层高度1cm左右），将压片后的待测材料加入到样品管内的石英棉床上，样品管内热电偶位置调整好：接近但不接触样品；带上棉手套把样品管小心安装到分析口上；

为了获得最佳的精度和重复性，你应当注意：

．每一次分析时用相当的样品量，（特别进行样品之间的比较时）。

．样品在管内被分散良好，不要出现样品被堆积在管内一侧，或管壁上沾了很多的样品。

．保证样品的颗粒分布不变，（同样材料的大颗粒分布和小颗粒分布，会影响反应速度）。对于宽范围分布的样品，注意取样应有代表性。

．推荐样品重量在0.1 g。样品应在样品管底部约20 mm之内，当确定样品量时应考虑活性金属百分含量，低含量的应加大样品量。

．粉末样品采用长颈漏斗，加样至样品管的底部。大颗粒样品应采用镊子加样。

2.在软件上设定环境参数：室温、大气压力和液氮饱和压力。（若是进行TPR测试，务必制作异丙醇/液氮混合物，维持冷井温度处于-80℃，冷凝测试过程中产生的水蒸气，防止其进入仪器内部器件中，会产生严重故障不容易修复。）

3.气体连接2920侧面的对应入口上（即：Prep准备口；Carrier载气口；Loop环路口）， 接好后，用皂泡水对所有气体接头捡漏，并在软件上定义气体接口位置，即路径：Unit1- Gas Selections。 若是气体列表内没有， 需要在重新定义气体， 并输入MFC因子，即路径：Options- Gas Defaults。气体MFC因子的算法见手册, Appendix F–Gas Mixtures.

H₂-TPR 需要用Ar(接入Prep准备口和Carrier载气口)和5%H₂-Ar(Carrier载气口) ;

NH₃-TPD需要用NH₃ (接入Prep准备口)和Ar或He(Carrier载气口)

CO₂-TPD需要用CO₂ (接入Prep准备口)和Ar或He (Carrier载气口)

CO滴定要用CO (接入loop口)和Ar或He (Carrier载气口)

4.连接尾气管线，一定要引出到室外或者引入到通风柜中，特别是对于含有有毒气体成分，例如：CO, N₂O和腐蚀性、刺鼻味道的NH₃气体,一定确保尾气被安全、全部排出到室外，此类气体万万不能接入Carrier载气口直接进入检测器中，热导灯丝会断！！！

四、编辑分析文件

     点击软件：File-Open-Sample file，建立分析文件。建议编辑文件时，点击Replace All，选择替代编辑好的模版（分别对应TPR、TPO、TPD、Pulse Chemisorption 和BET分析），或者分析成功的文件，针对你的样品，具体编辑和修改参数。请思考：什么时候样品尾气不需要过冷阱？

五、分析样品, 软件操作步骤如下：

1.点击软件：Unit 1 - Start Analysis, 点击Browse， 选择分析文件后，点击OK。

2.点击Next,选择每一个试验对应的校正文件，进行量化分析结果

3.点击Next, 选择报告输出方式。

4.点击Next, 阅读安全信息。

5.点击Start进行分析, 你可以时时观察电脑屏幕上出现的分析进展情况和结果。 实验时，点击Suspend 暂停分析一步,  Stop停止分析,和 Cancle取消分析。

六、数据保存，点击测试窗口1