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化学吸附仪使用注意事项

仪器:化学吸附仪-质谱联用仪(能源材料大楼4427室) 时间:2023-08-09 17:06

化学吸附仪AutoChem2920注意事项

1. 戴手套操作样品管,否则手上的分泌盐分接触石英管后会降低石英管熔点,皮肤上的油脂沾到石英管上,在加热时会损坏石英管,安装上石英管并用手指的力量拧紧固定螺母。

2. H2-TPR会产生水蒸气,一定要异丙醇+液氮配置果冻状冷却剂,并让准备气和载气经过冷阱。NH3-TPD/CO2-TPD时,处理气只能进入prep.接口,不可接入Perference/Carrier接口。

3. 样品管内加入石英棉,压成石英棉床,厚度要大于等于加入样品厚度。样品压片后取100mg,通过纸槽加到石英棉床上,避免沾到管璧上,样品高度尽量小于管子的直径,并位于炉子的黑色区域内。样品上方再加入一层石英棉。

4. 内部气体管线要避免堵塞, 对于密度小的粉末样品,尽量在20公斤力下压片, 石英棉床用量要多于样品量, 分析温度要低于金属升华温度。

5. 样品管内热电偶的针头位置,垂直位于样品上方2-3mm处。 不能和样品接触, 也不和样品管壁接触。

6. 当热导探测器灯丝被点亮时,必须通入载气并流过灯丝,否则灯丝将被氧化损伤,导致降低灵敏度甚至断开。如果载气被关闭,灯丝会在5分钟后被自动关闭。

7. 定期做灯丝保养,可以延长其寿命。保养时运行TCD mainture程序,灯丝温度(Zones, Filament)提高到210℃,先用氦气流80ml/min吹扫灯丝240 min, 再用10H2/Ar,80ml/min吹扫和还原灯丝360 min。

8. 质量流量计要避免被流过的腐蚀性气体腐蚀,若需要使用腐蚀性气体,一定要配成高质量的不含水的混合气体来使用, 例如:5% NH3/ He

9. 样品管密封O圈是KalrezTM材料,具备耐腐蚀和耐高温的特点,不同于其他材料的O圈,若使用低质量的O圈,会出现样品管密封不严、漏气等问题。

10. 测试完的样品管内废样品,可能含有活性化的金属,是易燃物,不能直接倒到废纸篓中,避免引起火灾!要先用水灭活,收集起来妥善处理。

当仪器出现异常情况下,屏幕复制并保存出现的错误状态和错误代码,截图保存发给管理员。

 

  资料下载:20230809170606_22793.docx
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